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中检院关于公开征求《牙膏的pH测定》等意见的通知

                   时间:2023-11-25 浏览:196
导读: 各有关单位: 为进一步完善化妆品、牙膏技术标准,我院组织起草了《牙膏的pH测定》(征求意见稿)等20项检验方法或有关要求(见附件1—20),现向社会公开征求意见。反馈意见请填写《意见反馈表》(见附件21),并……

各有关单位:

为进一步完善化妆品、牙膏技术标准,我院组织起草了《牙膏的pH测定》(征求意见稿)等20项检验方法或有关要求(见附件1—20),现向社会公开征求意见。反馈意见请填写《意见反馈表》(见附件21),并于2023年12月15日前发送电子邮件至hzpbwh@nifdc.org.cn。

附件:

1.牙膏的pH测定(征求意见稿)及起草说明

2.牙膏中游离甲醛的测定(征求意见稿)及起草说明

3.牙膏中甲醇的测定(征求意见稿)及起草说明

4.牙膏中二噁烷的测定(征求意见稿)及起草说明

5.牙膏中汞的测定(征求意见稿)及起草说明

6.牙膏中铅的测定(征求意见稿)及起草说明

7.牙膏中砷的测定(征求意见稿)及起草说明

8.牙膏中镉的测定(征求意见稿)及起草说明

9.牙膏中锂等37种元素的测定(征求意见稿)及起草说明

10.口腔粘膜刺激试验(征求意见稿)及起草说明

11.牙膏微生物检验方法总则(征求意见稿)及起草说明

12.牙膏中菌落总数检验方法

13.牙膏中耐热大肠菌群检验方法

14.牙膏中铜绿假单胞菌检验方法

15.牙膏中金黄色葡萄球菌检验方法

16.牙膏中霉菌和酵母菌计数检验方法

17.化妆品中二噁烷测定方法(征求意见稿)及起草说明

18.化妆品中二甲硝咪唑等120种原料的测定方法(征求意见稿)及起草说明

19.化妆品原料及其产品毒理学试验样品前处理技术要求(征求意见稿)及起草说明

20.急性吸入毒性试验(征求意见稿)及起草说明

21.意见反馈表

中检院

2023年11月24日

牙膏的pH值测定

Determination of pH in toothpastes

1 范围

本方法适用于牙膏pH值的测定。

2 方法提要

复合电极组插入被测溶液中,组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关,它们之间的关系符合能斯特方程:

E = E0+0.059lg[H+](25℃)

E=E0-0.059pH

式中  E0—常数

在25℃时,每单位pH值相当于59.1 mV电位差。即电位差每改变59.1 mV,溶液中的pH相应改变1个单位。可在仪器上直接读出pH值。

3 试剂和材料

除规定外,本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。

标准缓冲溶液:选取两种标准缓冲溶液以校准 pH 计,它们的 pH 值应尽可能接近试样预期的 pH 值。

4 仪器和设备

4.1 精密酸度计(精度0.01)。

4.2 复合电极。

4.3 磁力搅拌器。

4.4 温度计(精度0.2℃)。

4.5 天平。

5 分析步骤

5.1 样品处理

称取牙膏5g,精确至0.01g,置于50mL烧杯内,加入预先煮沸冷却的蒸馏水20mL,充分磁力搅拌至形成均匀混悬液(视样品分散难易程度调整转速及搅拌时间),作为待测溶液。

5.2 测定

5.2.1 电极活化 复合电极(4.2)在使用前应放入水中浸泡24 h 以上。

5.2.2 校准仪器 按仪器(4.1)出厂说明书,选用与样品 pH 相接近的两种标准缓冲溶液在温度补偿条件下进行校准。

5.2.3 样品测定 用水洗涤电极,用滤纸吸干后,将电极插入被测样品中,启动搅拌器,待pH计读数稳定后,停止搅拌,于20℃-25℃下测定,10分钟之内读取指示值。重复测试两次,误差范围±0.1,取其平均读数值。测定完毕后,将电极用水冲洗干净,浸在水中备用。

6 精密度

多家实验室采用多种不同型号pH计,对4种牙膏样品进行测定,其相对标准偏差为0.79%~1.67%。

牙膏的pH值测定

起草说明

为加强化妆品的监督管理,进一步提高化妆品使用安全性,中国食品药品检定研究院组织开展了牙膏pH值检测方法的研究制定工作。现就工作有关情况说明如下:

一、起草原则

本方法主要参考GB/T 8372-2017《牙膏》中 “pH值测定方法”、ISO11609-2017(E),以《化妆品安全技术规范》(2015年版)中“第四章1.1pH值”为编撰模板编制,在保证方法科学性和准确性的同时,结合实验室实际检测条件,进一步提高了方法的可操作性和便捷性。

二、起草过程

2023 年9月承担起草牙膏pH值检测方法的任务。前期准备工作包括查阅文献、调研牙膏生产企业、以GB/T 8372-2017《牙膏》中 “pH值测定方法”为主要参考,结合国内检测实验室实际条件以及牙膏的自身特点,起草了《牙膏的pH值测定》,内容包括方法适用范围、方法提要、试剂和材料、仪器和设备以及分析步骤。

三、与我国已有标准体系的关系

目前现行有效国家标准是GB/T 8372-2017《牙膏》,其中规定了牙膏的pH值检测方法以及pH值指标要求。第一版牙膏国家标准是1987年参照《牙膏(QB592-81)》 标准,由上海牙膏厂、全国牙膏质量检测中心负责起草,制订的国家标准《牙膏(GB8372-87)》,其中关于pH值的检测方法规定如下:从中称取牙膏5g置于50mL烧杯内,加煮沸冷却的蒸馏水20mL,充分搅拌均匀,在20 ℃用酸度计测定。 pH值指标要求为5.0-10.0。在之后的1995年以及2001年的牙膏国家标准修订中,关于pH值的检测方法及指标要求未发生内容变化。2008年,参考国际标准 ISO11609-1995,在《牙膏 (GB8372-2008)》中将pH 的指标下限从 5.0 升至 5.5。 2017年,在《牙膏 (GB/T 8372-2017)》中将pH指标的上限由10.0提升至10.5,同时,增加了对于pH低于5.5的产品要求。

本方法在参考我国已有牙膏标准的基础上,以科学性和合理性为基本原则,综合考虑目前实验室实际检测条件,略做修订,以《化妆品安全技术规范》(2015年版)为编撰模板进行起草编写。

四、与国际同类标准的关系

牙膏国家标准中关于pH检测方法以及pH值指标要求的历次修订,是结合了当下国内牙膏发展现状,同时以国际标准ISO11609为参考,进行调整。牙膏国际标准的第一个版本为ISO 11609:1995(E) Dentistry — Toothpastes — Requirements, test methods and marking,随后在2010年,2017年进行了两次修订。

ISO 11609:1995(E)中规定了pH检测方法如下:取1份牙膏样品,加入3份ISO3696中规定的二级水,使成混悬液。在10min内利用玻璃和甘汞电极组合的pH计测定混悬液的pH值。pH值的指标要求为小于10.5。如果牙膏的pH值低于5.5,需进行脱矿化实验,要求牙齿牙釉质损失不应超过空白水对照组的损失。ISO 11609:2010(E)中,将pH值检测方法中原先所规定的二级水修改为三级水,pH值的指标要求维持小于10.5这一标准,同时删除了pH值低于5.5的牙膏产品需进行脱矿化实验这一要求。ISO 11609:2017(E)中关于pH值测定部分未作修订。

本方法以GB/T 8372-2017和ISO11609-2017(E)为参考,以《化妆品安全技术规范》为编撰模板,综合考虑国内实验室检测条件,结合牙膏行业目前发展现状,进行修订。

五、实验室验证情况

本实验室内部验证,采用3组pH计,对6种牙膏样品进行测定,相对标准偏差介于0.26%~1.38%。

经外部验证,多家实验室采用不同型号pH计对 4种牙膏样品进行测定,相对标准偏差介于0.79%~1.67%。

六、其他需说明的问题

1、关于稀释倍数

牙膏国家标准中,关于测定pH值用牙膏待测溶液按如下步骤进行配制:称取牙膏5g,精确至0.01g,置于50mL烧杯内,加入预先煮沸冷却的蒸馏水20mL,充分搅拌均匀。国标中是以1:4的比例进行稀释;国际标准中规定以1:3的比例进行稀释,通过查阅文献,牙膏与煮沸冷却的蒸馏水为1:3和1:4的稀释比例与临床刷牙时观察到的比例相似,可以获得与在体内用唾液稀释时近似相等的浓度,也是体外研究中使用最多的。

本实验室内部验证,选取6种牙膏样品,固定牙膏取样量为5g,分别考察牙膏与煮沸冷却的蒸馏水为1:3和1:4两个稀释比例下pH值变化情况,pH值的相对平均偏差范围为0%~0.51%,结果见表1。

经外部验证,4家实验室对 其中4 种牙膏样品分别进行牙膏与煮沸冷却的蒸馏水为1:3和1:4两个稀释比例下pH值变化情况的考察,pH值的相对平均偏差为0%~0.75%,结果见表1。

表1 两种稀释倍数对牙膏pH值的影响

相对平均偏差(%)
样品号 本实验室 实验室1 实验室2 实验室3 实验室4
1 0.37 0.75 0.37 0.07 0.15
2 0.51 0.00 0.70 0.25 0.08
3 0.06 0.18 0.12 0.53 0.36
4 0.00 0.10 0.37 0.42 0.38
5 0.19 / / / /
6 0.09 / / / /

2、关于待测溶液的制备过程

   鉴于牙膏在水中分散时易产生气泡,故规定采用磁力搅拌至形成均匀混悬液,尽量避免产生大量气泡而影响pH值的测定,并视样品分散难易程度进行转速及搅拌时间的调节。

3、关于测定温度的规定

国标中规定牙膏pH值的测定在20℃下进行,这一温度设定是从最初的轻工业标准延续至今。ISO11609中关于牙膏pH值的测定温度未做明确规定。考虑到检验检测实验室的环境温度要求及实际操作的可行性,在本实验室内部验证中,选取6种牙膏样品,分别考察20℃,23℃,25℃三个温度点pH值变化情况。pH值的相对标准偏差范围为0.06%~0.33%,结果见表2。

经外部验证,四家实验室对其中4 种牙膏样品分别进行20℃,23℃,25℃三个温度点pH值变化情况考察,pH值的相对标准偏差范围为0%~0.67%,结果见表2。

结果显示无显著差异,故可在20-25℃温度范围内进行测定。

表2 测定温度对牙膏pH值的影响

相对标准偏差(%)
样品号 本实验室 实验室1 实验室2 实验室3 实验室4
1 0.30 0.39 0.43 0.52 0.31
2 0.19 0.39 0.34 0.39 0.52
3 0.14 0.12 0.67 0.59 0.24
4 0.06 0.16 0.42 0.39 0.00
5 0.33 / / / /
6 0.31 / / / /
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