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《保健食品原料目录 褪黑素》及原料技术要求

                   时间:2022-02-28 浏览:602
导读: 《保健食品原料目录 褪黑素》   原料名称 每日用量 功效 名称 用量范围 适宜人群 不适宜人群 注意事项 褪黑素 1-3mg 成人 少年儿童、孕妇、乳母 从事驾驶、机械作业或危险操作者,不要在操作前……
《保健食品原料目录 褪黑素》

 

原料名称 每日用量 功效
名称 用量范围 适宜人群 不适宜人群 注意事项
褪黑素 1-3mg 成人 少年儿童、孕妇、乳母 从事驾驶、机械作业或危险操作者,不要在操作前或操作中食用。自身免疫症(类风湿等)及甲亢患者慎用。 改善睡眠

 

 

 

褪黑素原料技术要求

来源

褪黑素原料是以合成的5-甲氧基色胺经过乙酰化制得。化合物名称为N-乙酰基-5-甲氧基色胺,分子式为C13H16N2O2

【感官要求】

应符合表1规定。

表1 感官指标

项目 要求
色泽 白色或类白色
状态 结晶状颗粒或粉末

【鉴别】

在【标志性成分指标】项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【理化指标】

应符合表2规定。

表2 理化指标

项目 指标 检验方法
5-甲氧基色胺,%               ≤ 0.1 15-甲氧基色胺的测定
干燥失重,%                   ≤ 0.5 2干燥失重的测定
炽灼残渣,%                   ≤ 0.1 3炽灼残渣的测定
铅(以Pb计),mg/kg           ≤ 2.0 GB 5009.12
总砷(以As计),mg/kg         ≤ 1.0 GB 5009.11
总汞(以Hg计),mg/kg         ≤ 0.3 GB 5009.17

15-甲氧基色胺的测定

1.1 试剂和材料

1.1.1 5-甲氧基色胺标准物质

1.1.2 甲醇溶液:70 %

1.1.3 甲醇:色谱纯

1.1.4 三氟乙酸:分析纯

1.2仪器和设备

1.2.1 电子天平

1.2.2 超声清洗器

1.2.3 高效液相色谱仪

1.3对照品溶液的制备

精密称定5-甲氧基色胺约50mg,置50mL量瓶中,加70%甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取适量上述溶液,用流动相定量稀释制成每1 mL中含1 μg的溶液,作为对照品溶液。

1.4供试品溶液的制备

精密称定褪黑素原料约100 mg,置于10 mL量瓶中,加70 %甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取适量上述溶液,用流动相定量稀释制成每1 mL中含1 mg的溶液,作为供试品溶液。

1.5测定

色谱条件与测定方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱规格:4.6 mm×150 mm,5 μm;流动相为甲醇:0.1%三氟乙酸水溶液=35:65。检测波长:222 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL。将上述溶液依次注入高效液相色谱仪,记录色谱图。以保留时间定性,分别测量对照品和供试品溶液峰面积。

1.6 结果计算

5-甲氧基色胺含量计算:

W = (Au / As)×(cs ×V / m)/1000×100%

式中:

W:5-甲氧基色胺含量,%;

Au:供试品溶液的峰面积;

As:标准品溶液的峰面积;

m:原料的称样量(mg);

V:总体积(mL);

cs:标准品溶液的浓度(μg/mL)。

2 干燥失重的测定

2.1 试剂和材料

干燥剂:五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。

2.2 仪器和设备

2.2.1 电子天平

2.2.2 扁形称量瓶

2.2.3 烘箱

2.2.4 干燥器

2.3分析步骤

取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃-105 ℃烘箱中,瓶盖置于瓶边,加热1.0 h,取出盖好,置干燥器内冷却,称量,重复干燥1 h以上,至前后两次质量差不超过0.3 mg,即为恒重。精密称取1 g试样,放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,加盖,精密称量后,置于101 ℃-105 ℃干燥箱中,瓶盖置于瓶边,干燥2 h-4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。重复以上操作干燥1 h以上,至前后两次质量差不超过0.3 mg。

2.4 结果计算

干燥失重的计算:

X=(m1-m2)/(m1-m3)×100%

式中:

X:干燥失重(%);

m1:称量瓶和试样的质量(g);

m2:称量瓶和试样干燥恒重后的质量(g);

m3:称量瓶干燥恒重后的质量(g)。

3 炽灼残渣的测定

3.1 试剂和材料

3.1.1 硫酸,分析纯

3.1.2 干燥剂:五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶

3.2仪器和设备

3.2.1 电子天平

3.2.2 坩埚

3.2.3 电热板

3.2.4 马弗炉

3.2.5 干燥器

3.3分析步骤

将洗净的坩埚置于马弗炉内,在700 ℃-800 ℃下炽灼30 min以上,后在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。重复炽灼30 min以上,至前后两次质量差不超过0.3 mg,即为恒重。称取1 g-2 g试样放入此坩埚中,加盖,精密称量后,将其盖半掩置于电热板上,以小火加热使试样充分炭化至无烟,放冷,加硫酸0.5-1 mL使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,700 ℃-800 ℃下炽灼1 h以上,使完全灰化,置干燥器内,放冷,精密称定。重复炽灼30 min以上,至前后两次质量差不超过0.3 mg。

3.4 结果计算

炽灼残渣计算:

X=(m1-m2)/(m3-m2)×100%

式中:

X:炽灼残渣(%);

m1:坩埚和灰分恒重后的质量(g);

m2:坩埚恒重后的质量(g);

m3:坩埚和试样的质量(g)。

【微生物指标】

应符合表3规定。

表3 微生物指标

项目 指标 检验方法
菌落总数,CFU/g       ≤ 1000 GB 4789.2
霉菌和酵母,CFU/g     ≤ 50 GB 4789.15
大肠菌群,MPN/g       ≤ 0.92 GB 4789.3 MPN计数法
沙门氏菌≤ 0/25g GB 4789.4
金黄色葡萄球菌≤ 0/25g GB 4789.10

【标志性成分指标】

应符合表4规定。

表4标志性成分指标

项目 指标 检验方法
褪黑素含量,%       ≥ 99.5 4 褪黑素的含量测定

4 褪黑素的含量测定

4.1 试剂和材料

4.1.1 褪黑素标准物质

4.1.2 甲醇溶液:70 %

4.1.3 甲醇:色谱纯

4.1.4 三氟乙酸:分析纯

4.2 仪器和设备

4.2.1 电子天平

4.2.2 超声清洗器

4.2.3 高效液相色谱仪

4.3 供试品溶液的制备

精密称定褪黑素原料约100mg,置于100mL量瓶中,加70%甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取适量上述溶液,用流动相定量稀释制成每1mL中含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。

4.4 对照品溶液的制备

精密称定褪黑素标准物质约50 mg,置于50 mL量瓶中,加70 %甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取适量上述溶液,用流动相定量稀释制成每1mL中含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。

4.5测定

色谱条件与测定方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱规格:4.6 mm×150 mm,5 μm;流动相为甲醇:0.1%三氟乙酸水溶液=35:65。检测波长:222 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。将上述溶液依次注入高效液相色谱仪,记录色谱图。以保留时间定性,分别测量对照品和供试品溶液峰面积。

4.6 结果计算

褪黑素含量计算:

W = (Au / As)×(cs×V / m)×100%

式中:

W:褪黑素含量,%;

Au:供试品溶液的峰面积;

As:标准品溶液的峰面积;

m:原料的称样量(mg);

V:总体积(mL);

cs:标准品溶液的浓度(mg/mL)。

【储存】避光、密闭,在阴凉处保存

产品的剂型片剂、颗粒剂、硬胶囊、软胶囊

【其他】

产品配方中除褪黑素和必要的辅料(赋形剂)外,不得添加其他成分(维生素B6除外)

 

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                  责任编辑:本站小编                

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